
微庫侖法又稱動態(tài)庫侖分析法,在測定過程中,其電位和電流都不是恒定的,而是根據(jù)被測物濃度的變化,應(yīng)用電子技術(shù)進(jìn)行自動調(diào)節(jié)的電化學(xué)分析方法。(準(zhǔn)確度、靈敏度和自動化程度更高)
二、 微庫侖儀工作原理圖:

(ESR,是EquivalentSeriesResistance三個單詞的縮寫,翻譯過來就是“等效串聯(lián)電阻”)

三、 微庫侖儀的組成:
1、 電解池(滴定池):組要是由滴定杯及兩組電極組成
⑴指示電極/參比電極:指示電極/參比電極組成一組測量電極,指示電極電位由電解液中滴定劑濃度決定,在我們班組總氯儀器EA5000中,復(fù)合電極(內(nèi)充液為0.6mol/L Na2SO4)即起到指示電極/參比電極這組電極的作用;
⑵工作電極(電解電極):電解產(chǎn)生滴定劑(EA5000中銀電極和鉑電極組成一組工作電極);
⑶電解液(EA5000氯電解液):稱取2.7g無水的分析純醋酸鈉(CH3COONa),移入干凈的1升容量瓶中,加入200ml的超純水,溶解醋酸鈉,加入800 l的100%優(yōu)級純醋酸(CH3COOH)、800mlCH3COOH),至刻度并搖勻。
2、 庫侖放大器:根據(jù)“零平衡原理”設(shè)計,放大器與滴定池組成一個閉環(huán)自動控制系統(tǒng),指示電極與參比電極間產(chǎn)生一個點(diǎn)位信號,此信號與外加電壓反向串聯(lián)后輸入到放大器。
微庫侖氯測定儀使用什么原理進(jìn)行測量?微庫侖硫氯測定儀是應(yīng)用微庫侖滴定原理,由零平衡工作方式設(shè)計的庫侖放大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負(fù)反饋系統(tǒng)。儀器的工作原理如圖1所示。

圖1工作原理
滴定池中的參考電極供給一個恒定的參考電位,并與測量電極組成指示電極對產(chǎn)生一電壓信號,這一信號與外加給定偏壓反向串聯(lián)后加在庫侖放大器的輸入端,當(dāng)兩電壓值相等時,放大器輸入為零,輸出也為零,在電解電極對之間沒有電流通過,儀器顯示器上是一條平滑的基線。
當(dāng)樣品由注射器注入裂解管, 樣品中的被測物質(zhì)在石英裂解管中反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可滴定離子,并由載氣帶入滴定池與滴定劑發(fā)生反應(yīng),使滴定劑濃度發(fā)生變化,測量電極對這一變化產(chǎn)生相應(yīng)的電位響應(yīng)化,從而使參考---測量電極對的電位發(fā)生相應(yīng)的變化,使這一電位值不再等于儀器給定的偏壓值,兩者的差值即為庫侖放大器的輸入信號,該信號值送入微機(jī)控制的微庫侖放大器,經(jīng)放大后輸出相應(yīng)的電壓加到電解池電解電極對(陰、陽極)上,在陽極上電生出滴定離子,以補(bǔ)充消耗的滴定劑。
上述過程隨著滴定離子的消耗連續(xù)進(jìn)行,直至無消耗滴定離子的物質(zhì)進(jìn)入,并已電生出足夠的滴定離子,使指示電極對的值又重新等于給定偏壓值,儀器恢復(fù)平衡。在消耗—補(bǔ)充滴定離子的過程中,測量電生滴定劑時的電量,依據(jù)法拉第定律進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,則可計算出樣品含量。
電解時,電極上析出或溶入的物質(zhì)量和通過電解池的電量成正比;每通過96500庫侖的電量,在電極上即析出或溶入1克當(dāng)量的任何物質(zhì)。
法拉第定律是庫侖分析的基礎(chǔ),此公式是庫侖分析中的基本方程,所有的庫侖分析都根據(jù)這個方程式來進(jìn)行計算。
目前市面上的微庫侖氯分析儀操作大多比較復(fù)雜,那是因為該方法需要調(diào)偏壓、增益這些參數(shù),偏壓好不好調(diào)和電解池有直接關(guān)系,對電解池要求很高,目前市面上大多儀器采用的還是老式電解池瓶,很難清洗干凈,就算清洗干凈了,加入電解液后趕氣泡也比較麻煩,有一點(diǎn)瑕疵偏壓就調(diào)不好。
微庫侖氯測定儀是應(yīng)用微庫侖分析技術(shù),采用計算機(jī)控制微庫侖滴定的產(chǎn)品,具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)。符合SH/T 0253、SH/T 0222、GB/T 11060.4、GB/T 11061.4、GB/T 6324.4、GB/T 12688.6、GB/T 11141、GB/T18612等標(biāo)準(zhǔn),可用于石油化工、煤化工、芳香烴、天然氣等產(chǎn)品中氯含量的分析。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、商檢、高校及科研等部門。
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